过氧化值的测定方法和步骤

实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

二、仪器和试剂1．仪器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2．试剂氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，储于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。0.5%淀粉指示剂

三、实验步骤1．称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。2．加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。3．加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。4．加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。5．同时做不加油样的空白试验。

表油样称取量

估计的过氧化值（毫克当量）所需油样（g）

0--12 5.0--2.0

12--20 2.0-1.2

20--30 1.2--0.8

30--50 0.8--0.5

50--90 0.5--0.3

四、结果计算

油样的过氧化值按下式计算

过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1)

式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积ml

V2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积ml

N------硫代硫酸钠溶液的当量浓度

W---------油样重g

0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（2）计算过氧化值（meq/kg）= (V1—V2)×N/W×1000(2)

式中V1、V2、N 同公式（1）两种表示法间的换算关系meq/kg=I2%×78.9 双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

五、注意事项

１．加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。

２．过氧化值过低时，可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。