样本分析的四种方法

一、XRF法测主量元素

该测试方法流程包括烧失量的计算和玻璃熔融制样两大步骤：

（1）计算烧失量：先称取坩埚重量W1，加入大于3g的样品，称总重W2；将装有样品的坩埚在150℃下干燥3h 后再次称重W3；然后再放入900℃马福炉中3h，待降温至200℃以下取出样品；放入干燥器中，冷却后即称重 W4；样品干燥备用，通过公式（LQI）=（W2-W4）/（W2-W1）计算出样品的烧失量（LQI）。

（2）玻璃熔融法制样：完成步骤一后，将1g样品和7g四硼酸锂、0.1g溴化锂装入样品瓶中，混合均匀；然后将混合物倒入铂-金坩埚中，在1200℃下加热20min，将熔融样品倒入模型，冷却成玻璃样片后待测。

二、XRF法测微量元素

该方法的制样较为简单，样品直接用压饼法制备：称取（10.000±0.002）g的粉末样，装入样品袋；再加入适量（0.7～1mL）的混合剂，揉捏至混合均匀；然后将混合物装进模型中，在小油压机里以15 t的压力压成饼状；在100℃下干燥2 h后待测。

三、ICP-MS分析微量元素

先将粉末样（200目）100mg样品放入内胆为特福隆瓶的不锈钢溶样装置中，然后加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO3（68%），将溶样装置封闭后放入电烤箱中（190℃）恒温12h，取出冷却后打开溶样装置在电热盘上（150℃）蒸干，加入1mLHNO3后再度在电热盘上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 内标溶液和 1mLHNO3（40%）后再蒸干。残留物用8mLHNO3（40%）溶解，然后再度将溶样装置封闭后放入电烤箱中恒温（150℃）3h。冷却后用去离子水稀释溶样装置中的溶液，待测。

以上方法的样品分析在香港大学地球科学系ICP-MS研究实验室完成。XRF分析所用的仪器为Philips公司的PW2400型X荧光光谱仪，玻璃熔融法测主量元素用的标样为美国地质调查所USGS-SGR-1（页岩）和AGV-1（安山岩）；压饼法测微量元素所用的标样为USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和国家标准沉积物GSD-11（IGGE国家标准沉积物）；元素的分析精度为±2%。ICP-MS测试所用仪器为英国VG公司PQ Excell型号ICP-MS分析仪。标样为美国地质调查所USGS-SDO-1（页岩），元素的分析精度＜5%。考虑到本书